Сибирские ученые исследовали процесс синтеза материала для люминофоров
Ученые Томского политехнического университета (ТПУ) совместно с коллегами из Центра коллективного пользования «Сибирский кольцевой источник фотонов» и ТУСУРа впервые в режиме реального времени проследили за процессом образования алюминатов кальция. Эти материалы необходимы для производства люминесцентных систем. Полученные результаты позволили понять, как размер частиц добавок влияет на микроструктуру и свойства готовых образцов.
Алюминаты кальция широко применяются в металлообработке, строительстве, а также в качестве матриц люминофоров при производстве люминесцентных материалов. Однако процесс их образования из порошков металлического алюминия и других модификаций оксида алюминия при твердофазном синтезе изучен недостаточно из-за сложности самого синтеза.
Авторы исследования проследили, как образуются соединения алюминатов кальция в трех разных системах на основе гидроксида кальция и трех различных алюминиевых добавок — наноразмерных порошков алюминия, микроразмерных порошков алюминия, а также микроразмерных порошков оксида алюминия.
«В отличие от аналогичных исследований, в которых сравниваются результаты теоретических и экспериментальных данных, мы смогли проследить процесс фазового превращения в режиме реального времени. Для этого мы нагревали все образцы до 1350 ℃ и наблюдали превращения с помощью рентгеновской дифракции на синхротронном источнике. Это позволило нам зафиксировать точные «окна» времени и температуры зарождения каждой фазы, увидеть промежуточные стадии фаз, которые невозможно уловить при анализе постфактум, и сравнить динамику образования фаз с разными добавками», — рассказал один из авторов, профессор отделения химической инженерии ТПУ Андрей Мостовщиков.
Дополнительно ученые исследовали микроструктуру образцов с помощью сканирующей электронной микроскопии — смотрели, как размер частиц алюминия влияет на механические и светотехнические свойства готовых образцов. Результаты показали, что образцы алюминатов с нанопорошком алюминия начинают формироваться при температуре 1150 ℃ и завершают образовываться к 1330 ℃. При этом наночастицы алюминия равномерно распределяются по всему объему образца, что стимулирует последовательное формирование нужных фаз.
Микроразмерный порошок оксида алюминия при нагреве проходил сначала стадию образования алюминат трикальция (при температуре около 1190 ℃), затем — алюмината кальция (1250 ℃) и появление кристаллов оксида алюминия (между 1236 ℃ и 1280 ℃).
«Снимки микроструктуры образцов подтвердили, что наночастицы алюминия дают мелкодисперсные фазы, микрочастицы — рыхлую структуру, а микрочастицы оксида алюминия — кристаллическую структуру с ярко выраженными гранями у кристаллов. Это особенно важно понимать при синтезе образцов с заданными свойствами. Например, наноразмерный порошок алюминия будет более подходящим для создания ярких люминесцентных систем, а микропорошок оксида алюминия — для цинкокерамики с ярко выраженным акцентом на механические свойства образцов», — отметил профессор.
По оценкам ученых, полученные результаты дадут возможность подбирать параметры синтеза под конкретную задачу и повышать однородность будущих изделий, а также снизить энергозатраты при синтезе материалов.
Исследование выполнено при финансовой поддержке Минобрнауки России.